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WEB Nano Saclay

Projets 2012

09 décembre 2012

Développement d’une cellule microfluidique polyvalente pour l’observation de la croissance de matériaux en milieu humide par microscopies IR, X et électronique.

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

VERMICELL

2012

LPN

CEA/LIONS, SOLEIL

60k€

2 ans

 

 

 

Titre

Développement d’une cellule microfluidique polyvalente pour l’observation de la croissance de matériaux en milieu humide par microscopies IR, X et électronique

Porteur

Charlie Gosse

Date de démarrage

Décembre 2012

Présentation du projet

L’imagerie multi-modale d’un échantillon sous un environnement unique demeure à ce jour un vrai défi, en particulier dans le domaine de la micro-spectroscopie et de l’imagerie résolue en temps. En effet, une description complète des mécanismes physico-chimiques n’est possible qu’en combinant différentes techniques, afin d’avoir accès à des informations complémentaires: nature chimique, conformationnelle,  structurale…

L’ambition du projet VERMICELL est de développer un environnement unique et polyvalent pour des échantillons liquides, voire gazeux, qui puisse s’adapter aux différentes plateformes d’imagerie disponibles sur le plateau de Saclay, et notamment aux lignes de microscopie IR et STXM-XPEEM de SOLEIL ainsi qu’aux microscopes TEM du LPN et du projet Equipex TEMPOS. Afin de valider cette instrumentation une étude cinétique sur la biominéralisation combinant les trois sortes d’imagerie sera réalisée.

Résultats

Une cellule fluidique a été développée et optimisée. Cette cellule d’observation sera testée au synchrotron fin 2014 dans le cadre d’expériences sur le suivi de réactions de précipitation minérale.

Par ailleurs, afin de pouvoir mélanger les réactifs de manière reproductible et sur des temps caractéristiques inférieurs à la microseconde, un mélangeur microfluidique de type Butterfly a été développé et sera prochainement positionné en amont de la cellule d’observation afin de permettre l’analyse de réactions chimiques aux temps courts (~1s). Son utilisation pour des réactions de minéralisation est en cours d’optimisation.

La cellule d’observation servira prochainement à l’étude des mécanismes de nucléation lors de synthèses par voie aqueuse de nanoparticules d’oxyde (projet soutenu par l’ANR: projet DIAMONS)

Projet toujours en cours.

 

Publication(s)

 

 

24 juin 2012

Graphene growth Interfaces & Characterization

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

GraphIC

2012

LGEP

LPICM, LPN,           LICSEN

75k€

2 ans

 

 

 

 

Titre

Graphene growth Interfaces & Characterization

Porteur

Mohamed Boutchich

Présentation du projet

Le graphène est aujourd’hui considéré comme un matériau d’avenir avec des applications dans les domaines de l’optoélectronique, de la mécanique… Pour envisager l’exploitation du graphène dans les dispositifs avancés, il est impératif de synthétiser des surfaces importantes de plusieurs dizaines de cm² présentant des propriétés électroniques modulables.

Dans ce cadre, le projet GraphIC vise à optimiser la synthèse de graphène par CVD pour permettre la formation de films de graphène de grande taille et de haute qualité et présentant des propriétés optoélectroniques reproductibles et modulables par hétéroatomes. Diverses techniques de caractérisation physiques et électriques - spectroscopie Raman, XPS/UPS, cartographies topographiques AFM, et cartographies de résistance locale par CP-AFM – seront utilisées pour caractériser les films de graphène. Enfin la réalisation d’hétéro-interfaces permettra d’étudier l’évolution de la résistivité en fonction du dopage chimique du matériau.

Résultats

Un procédé de synthèse de graphène par CVD sur un réacteur du LPN est en phase d’optimisation au LPN pour permettre la croissance de graphène de bonne qualité et de grande surface. A l’heure actuelle bien que du graphène puisse être synthétisé, l’inhomogénéité en température du réacteur ne permet pas d’obtenir une surface conséquente. L’installation d’un réacteur Aixtron en septembre 2014 permettra de surmonter cette difficulté.

Pour poursuivre les efforts en caractérisation, le projet s’est alors focalisé sur la caractérisation de graphène CVD (obtenu via des collaborations internationales) et SiC (collaboration locale A.Ouerghi/LPN). Le graphène CVD a été utilisé pour la fabrication d’hétérojonctions de type Schottky et caractérisé par µ-Raman, XPS-UPS et nanoARPES (synchrotron). Les échantillons SiC ont permis d’étudier pour la première fois le dopage à l’azote de graphène/SiC tricouche.

Des mesures de transport et la caractérisation de FET à base de graphène CVD et SiC sont en cours au LGEP et au LPN. La fabrication d’hétérojonction graphène CVD/a-Si :H dopé s’effectue en collaboration avec le LPICM.

Publication(s)

1 article collaboratif publié dans Journal of applied physics: J. Appl. Phys. (2014),115

1 article soumis à Nanoresearch sur le dopage azote du graphene tricouche /SiC.

1 poster Graphene 2014, Toulouse.

1 poster sur le transport dans le graphene CVD interfacé avec du silicium amorphe présenté à Condensed Matter 2014, Paris.

2 oraux Irago Conférence Japon, 6-7 novembre 2014.

09 décembre 2012

Développement d’une cellule microfluidique polyvalente pour l’observation de la croissance de matériaux en milieu humide par microscopies IR, X et électronique.

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

VERMICELL

2012

LPN

CEA/LIONS, SOLEIL

60k€

2 ans

 

 

 

Titre

Développement d’une cellule microfluidique polyvalente pour l’observation de la croissance de matériaux en milieu humide par microscopies IR, X et électronique

Porteur

Charlie Gosse

Date de démarrage

Décembre 2012

Présentation du projet

L’imagerie multi-modale d’un échantillon sous un environnement unique demeure à ce jour un vrai défi, en particulier dans le domaine de la micro-spectroscopie et de l’imagerie résolue en temps. En effet, une description complète des mécanismes physico-chimiques n’est possible qu’en combinant différentes techniques, afin d’avoir accès à des informations complémentaires: nature chimique, conformationnelle,  structurale…

L’ambition du projet VERMICELL est de développer un environnement unique et polyvalent pour des échantillons liquides, voire gazeux, qui puisse s’adapter aux différentes plateformes d’imagerie disponibles sur le plateau de Saclay, et notamment aux lignes de microscopie IR et STXM-XPEEM de SOLEIL ainsi qu’aux microscopes TEM du LPN et du projet Equipex TEMPOS. Afin de valider cette instrumentation une étude cinétique sur la biominéralisation combinant les trois sortes d’imagerie sera réalisée.

Résultats

Une cellule fluidique a été développée et optimisée. Cette cellule d’observation sera testée au synchrotron fin 2014 dans le cadre d’expériences sur le suivi de réactions de précipitation minérale.

Par ailleurs, afin de pouvoir mélanger les réactifs de manière reproductible et sur des temps caractéristiques inférieurs à la microseconde, un mélangeur microfluidique de type Butterfly a été développé et sera prochainement positionné en amont de la cellule d’observation afin de permettre l’analyse de réactions chimiques aux temps courts (~1s). Son utilisation pour des réactions de minéralisation est en cours d’optimisation.

La cellule d’observation servira prochainement à l’étude des mécanismes de nucléation lors de synthèses par voie aqueuse de nanoparticules d’oxyde (projet soutenu par l’ANR: projet DIAMONS)

Projet toujours en cours.

 

Publication(s)

 

 

24 juin 2012

An efficient and innovative ion-covalent functionalization of graphene and carbon nanotubes

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

EFFICIENT

2012

CEA/LICSEN

LPS, LPQM

60k€

1 an

 

 

Titre

An Efficient and Innovative Non-Covalent Functionalization of Graphene and Carbon Nanotubes

Porteur

Stéphane Campidelli

Date de démarrage

Octobre 2012

Présentation du projet

Le graphène et les nanotubes de carbone présentent des propriétés remarquables en mécanique, optique, électronique... Les applications de ces nanomatériaux carbonés nécessitent leur fonctionnalisation, afin notamment d’améliorer leur solubilité et de faciliter leur assemblage avec d’autres matériaux.

Le projet Efficient vise à développer une méthode de fonctionnalisation des nanomatériaux carbonés par polymérisation en micelle pour bénéficier à la fois des avantages des méthodes covalentes (stabilité des assemblages, facilité de purification et de manipulation) et ceux des méthodes non-covalentes (conservation intacte du système π-conjugué des nanotubes/du graphène). L’objectif est d’augmenter la solubilité des nanomatériaux carbonés et faciliter leur manipulation.

Résultats

Le projet s’est focalisé sur le greffage de cyanines et de porphyrines sur les nanomatériaux. Pour cela, un important travail a été effectué pour synthétiser et purifier les cyanines tétrasubstituées avant la réaction avec les nanotubes.

Les hybrides obtenus sont actuellement testées pour la catalyse ou dans des études optiques (transfert d’énergie et de charges photoinduits).

 

A l’issue du projet, les travaux ont été poursuivis au LICSEN en vue de l’élaboration d’édifices supramoléculaires.

Publication(s)

En cours

24 juin 2012

Graphene growth Interfaces & Characterization

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

GraphIC

2012

LGEP

LPICM, LPN,           LICSEN

75k€

2 ans

 

 

 

 

Titre

Graphene growth Interfaces & Characterization

Porteur

Mohamed Boutchich

Présentation du projet

Le graphène est aujourd’hui considéré comme un matériau d’avenir avec des applications dans les domaines de l’optoélectronique, de la mécanique… Pour envisager l’exploitation du graphène dans les dispositifs avancés, il est impératif de synthétiser des surfaces importantes de plusieurs dizaines de cm² présentant des propriétés électroniques modulables.

Dans ce cadre, le projet GraphIC vise à optimiser la synthèse de graphène par CVD pour permettre la formation de films de graphène de grande taille et de haute qualité et présentant des propriétés optoélectroniques reproductibles et modulables par hétéroatomes. Diverses techniques de caractérisation physiques et électriques - spectroscopie Raman, XPS/UPS, cartographies topographiques AFM, et cartographies de résistance locale par CP-AFM – seront utilisées pour caractériser les films de graphène. Enfin la réalisation d’hétéro-interfaces permettra d’étudier l’évolution de la résistivité en fonction du dopage chimique du matériau.

Résultats

Un procédé de synthèse de graphène par CVD sur un réacteur du LPN est en phase d’optimisation au LPN pour permettre la croissance de graphène de bonne qualité et de grande surface. A l’heure actuelle bien que du graphène puisse être synthétisé, l’inhomogénéité en température du réacteur ne permet pas d’obtenir une surface conséquente. L’installation d’un réacteur Aixtron en septembre 2014 permettra de surmonter cette difficulté.

Pour poursuivre les efforts en caractérisation, le projet s’est alors focalisé sur la caractérisation de graphène CVD (obtenu via des collaborations internationales) et SiC (collaboration locale A.Ouerghi/LPN). Le graphène CVD a été utilisé pour la fabrication d’hétérojonctions de type Schottky et caractérisé par µ-Raman, XPS-UPS et nanoARPES (synchrotron). Les échantillons SiC ont permis d’étudier pour la première fois le dopage à l’azote de graphène/SiC tricouche.

Des mesures de transport et la caractérisation de FET à base de graphène CVD et SiC sont en cours au LGEP et au LPN. La fabrication d’hétérojonction graphène CVD/a-Si :H dopé s’effectue en collaboration avec le LPICM.

Publication(s)

1 article collaboratif publié dans Journal of applied physics: J. Appl. Phys. (2014),115

1 article soumis à Nanoresearch sur le dopage azote du graphene tricouche /SiC.

1 poster Graphene 2014, Toulouse.

1 poster sur le transport dans le graphene CVD interfacé avec du silicium amorphe présenté à Condensed Matter 2014, Paris.

2 oraux Irago Conférence Japon, 6-7 novembre 2014.

10 juin 2012

Biocapteurs versatiles en polymère .

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

BioCaPo

2012

CEA/LISO

CEA/LICSEN, CEA/LERI

42,5 k€

1 an

 

 

Titre

Biocapteurs versatiles en polymère

Porteur

Actuellement : Thomas BERTHELOT (anciennement Jérôme POLESEL)

Date de démarrage

Juin 2012

Présentation du projet

Le projet vise à développer des biocapteurs de type « nez chimique » en polymère et transportables. L’objectif est de proposer un capteur à bas coût, à forte sensibilité, interrogeable à distance et facilement utilisable par des non spécialistes.

Les biocapteurs développés mesurent la contrainte mécanique par des leviers en polyimide biofonctionnalisés en milieu liquide. Les biocapteurs seront validés par des mesures d’interactions biologiques. La sensibilité et vitesse de détection seront particulièrement étudiées.

La méthodologie repose sur 4 axes :

- réalisation des microleviers à capteur intégré piézorésistif en polymère biocompatible activable chimiquement par les méthodes de biofonctionnalisation.

- développement d’un kit de chimie de surface polymérique

- développement d’une microfluidique adaptée

- développement de l’électronique de contrôle

Résultats

A ce jour, plus de 300 capteurs ont été fabriqués et testés électriquement avec un taux de succès de 60%. Cinquante capteurs ont été fonctionnalisés avec des anticorps anti-ovalbumine et 25 ont été testés lors d’essais biologiques. Des concentrations d’ovalbumine à 5 ng/mL ont pu être détectées montrant le fort potentiel des capteurs développés.

En parallèle, une cellule de microfluidique présentant un faible volume d’analyse et un flux laminaire au niveau des leviers a été développée. Cette cellule a été dans un premier temps modélisée afin de suivre l’écoulement des fluides, puis imprimée grâce à une imprimante 3D jet d’encre en PMMA.

Enfin, une électronique dédiée au système a été développée. Une interface graphique et un logiciel pour contrôler le système sur une tablette tactile ont été élaborés.

Le projet est actuellement poursuivi dans le cadre d’un financement CEA NRBC.

Un démonstrateur sera mis au point en 2015 et donnera probablement lieu à une étude BEM par le CEA.

Publication(s)

2 brevets déposés sur le protocole de pré-fonctionnalisation du capteur

 

26 mai 2012

Hétérojonction Rutile-Hématite pour la Photo-électrolyse

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

RUMATO

2012

CEA/LISO

SOLEIL

20 k€

2 ans

 

 

Titre

Hétérojonction Rutile-Hématite pour la Photo-électrolyse

Porteur

Hélène MAGNAN

Date de démarrage

Mai 2012

Présentation du projet

La photo-électrolyse de l’eau, qui produit de l’hydrogène par irradiation d’un

semi-conducteur, permet la conversion de l’énergie solaire en énergie utilisable. Dans la plupart des cas, une cellule de photo-électrolyse consiste en une photoanode de semi-conducteurs de type n associée à une cathode métallique. Le projet RUMATO vise à étudier l’hétérojonction d’oxydes épitaxiés rutile (TiO2) sur hématite (Fe2O3) afin de chercher à mettre au point de nouvelles photo-anodes. L’association de différents oxydes pour combiner leurs propriétés permet d’entrevoir la réalisation de photo-électrodes optimisées permettant à la fois une excellente absorption du spectre solaire, une bonne efficacité du transport de charge et une position adéquate des bandes de valence et conduction à l’interface anode-électrolyte.

Résultats

La première étape a constitué en la préparation de films par épitaxie par jet moléculaire assistée par plasma d’oxygène atomique. L’étude de la structure électronique des hétérojonctions a été effectuée par XPS et par photoémission résonante. Malheureusement, l’étude de l’efficacité de la photoélectrode montre que les valeurs de photocourant ne sont pas nettement améliorées dans les hétérojonctions.

Publication(s)

 

 

26 mai 2012

Etudes In-Situ de la croissance de Graphène

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

InSiGraph

2012

LEDNA

SOLEIL, LPS, LISO

45 k€

2 ans

 

 

 

Titre

Etudes In-Situ de la croissance de Graphène

Porteur

Martine MAYNE

Date de démarrage

Mai 2012

Présentation du projet

Le graphène est porteur d’applications industrielles en raison de ses propriétés exceptionnelles (propriétés de transport, optiques…). L’élaboration de matériaux ou dispositifs à base de graphène en vue de leur mise sur le marché requiert une fiabilité en termes de robustesse et de reproductibilité. Or les propriétés du graphène sont étroitement liées aux procédés de synthèse mis en œuvre et aux différents modes de croissance.

Le projet InSiGraph vise à comprendre les mécanismes de croissance du graphène via l’étude de son évolution morphologique, dimensionnelle et structurale directement pendant sa formation. Un dispositif dédié à ces expériences in situ sera développé pour des analyses en incidence rasante des nano-objets en cours de formation, à des températures pouvant atteindre plus de 1000 °C et à des pressions proches de la pression atmosphérique. La croissance du graphène sera réalisée par CVD sur métal, en particulier Ni et Co, à partir d’hydrocarbures gazeux ou liquides.

Résultats

Le projet a débuté par la mise au point, l’optimisation et la maitrise de la synthèse de graphène ex situ. La synthèse de graphène a été réalisée par CVD à basse température et à pression atmosphérique sur substrats de cobalt. Les films de graphène ont été caractérisés par RAMAN, MEB, MET afin de déterminer le taux de recouvrement du cobalt par le graphène, le nombre de couches de graphène ainsi que leur structure et la taille des ilots de graphène diffractant.

En parallèle, le dispositif pour l’étude de la croissance in situ a été conçu et réalisé. La construction de ce dispositif est en cours de finalisation et les premiers tests sont prévus pour la fin de l’année 2014.

 

Le CoPil de NanoSaclay a validé une demande de prolongation du projet d’un an afin de terminer le montage du dispositif et permettre les premières expériences d’étude de synthèse in situ.

Publication(s)

En cours (synthèse et caractérisation du graphène)

 

25 juin 2012

Cathodoluminescence et imagerie TEM combinée pour l’étude de processus cellulaires à l’échelle du nanomètre

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

BioCL

2012

LPS

LPQM, SNIC

72 k€

2 ans

 

Titre

Cathodoluminescence et imagerie TEM combinée pour l’étude de processus  cellulaires à l’échelle du nanomètre

Porteur

Mathieu Kociak

Date de démarrage

Juin 2012

Présentation du projet

L’obtention d’informations corrélées de la structure et des fonctions est un enjeu majeur dans le domaine de la biologie cellulaire. Actuellement, ces données sont obtenues par des mesures successives en imagerie TEM et microscopie de fluorescence d’une zone ciblée. L’objectif du projet BioCL est de réaliser une imagerie cellulaire par deux modalités acquises simultanément dans un STEM: la fluorescence électronique (cathodoluminescence) et l’imagerie structurale à haute résolution spatiale.

En termes d’applications, le projet se focalisera sur la vectorisation d’anticancéreux in vitro à l’aide de nanocristaux.

Résultats

La première étape du projet a permis de démontrer la possibilité de détecter un signal de cathodoluminescence (CL) simultanément avec l’ultrastructure cellulaire dans le STEM-CL.

Le projet s’est ensuite focalisé sur l’utilisation de nanodiamants (ND) pour la vectorisation des siRNA thérapeutiques, en s’attachant à comprendre pourquoi les voies d'internalisation des ND dépendent du revêtement de polymère cationique utilisé pour accrocher les siRNA au ND. Deux types de ND ont été utilisés et tout d’abord caractérisés par STEM-CL. L’étude des voies d’internalisation a ensuite été réalisée dans des cellules de fibroblastes de souris NIH-3T3. Il a été possible de combiner l'imagerie fluorescente multicolore et l’ultrastructure. Toutefois, l’étude s’est heurtée à la contamination de certains échantillons de ND ne permettant donc pas de relier de façon univoque la couleur de luminescence à la nature du polymère en surface. Il a toutefois été possible d’identifier le polymère surfacique sur la base d’une signature spectrale fine.

Publication(s)

Un article proceedings : Tizei LHG et al, Phys. Stat. Sol. (a) 210 (2013)

Un article en cours de révision à Phys. Rev. Lett. (2015)

Un article en cours de rédaction

24 juin 2012

An efficient and innovative ion-covalent functionalization of graphene and carbon nanotubes

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

EFFICIENT

2012

CEA/LICSEN

LPS, LPQM

60k€

1 an

 

 

Titre

An Efficient and Innovative Non-Covalent Functionalization of Graphene and Carbon Nanotubes

Porteur

Stéphane Campidelli

Date de démarrage

Octobre 2012

Présentation du projet

Le graphène et les nanotubes de carbone présentent des propriétés remarquables en mécanique, optique, électronique... Les applications de ces nanomatériaux carbonés nécessitent leur fonctionnalisation, afin notamment d’améliorer leur solubilité et de faciliter leur assemblage avec d’autres matériaux.

Le projet Efficient vise à développer une méthode de fonctionnalisation des nanomatériaux carbonés par polymérisation en micelle pour bénéficier à la fois des avantages des méthodes covalentes (stabilité des assemblages, facilité de purification et de manipulation) et ceux des méthodes non-covalentes (conservation intacte du système π-conjugué des nanotubes/du graphène). L’objectif est d’augmenter la solubilité des nanomatériaux carbonés et faciliter leur manipulation.

Résultats

Le projet s’est focalisé sur le greffage de cyanines et de porphyrines sur les nanomatériaux. Pour cela, un important travail a été effectué pour synthétiser et purifier les cyanines tétrasubstituées avant la réaction avec les nanotubes.

Les hybrides obtenus sont actuellement testées pour la catalyse ou dans des études optiques (transfert d’énergie et de charges photoinduits).

 

A l’issue du projet, les travaux ont été poursuivis au LICSEN en vue de l’élaboration d’édifices supramoléculaires.

Publication(s)

En cours

25 juin 2012

Cathodoluminescence et imagerie TEM combinée pour l’étude de processus cellulaires à l’échelle du nanomètre

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

BioCL

2012

LPS

LPQM, SNIC

72 k€

2 ans

 

Titre

Cathodoluminescence et imagerie TEM combinée pour l’étude de processus  cellulaires à l’échelle du nanomètre

Porteur

Mathieu Kociak

Date de démarrage

Juin 2012

Présentation du projet

L’obtention d’informations corrélées de la structure et des fonctions est un enjeu majeur dans le domaine de la biologie cellulaire. Actuellement, ces données sont obtenues par des mesures successives en imagerie TEM et microscopie de fluorescence d’une zone ciblée. L’objectif du projet BioCL est de réaliser une imagerie cellulaire par deux modalités acquises simultanément dans un STEM: la fluorescence électronique (cathodoluminescence) et l’imagerie structurale à haute résolution spatiale.

En termes d’applications, le projet se focalisera sur la vectorisation d’anticancéreux in vitro à l’aide de nanocristaux.

Résultats

La première étape du projet a permis de démontrer la possibilité de détecter un signal de cathodoluminescence (CL) simultanément avec l’ultrastructure cellulaire dans le STEM-CL.

Le projet s’est ensuite focalisé sur l’utilisation de nanodiamants (ND) pour la vectorisation des siRNA thérapeutiques, en s’attachant à comprendre pourquoi les voies d'internalisation des ND dépendent du revêtement de polymère cationique utilisé pour accrocher les siRNA au ND. Deux types de ND ont été utilisés et tout d’abord caractérisés par STEM-CL. L’étude des voies d’internalisation a ensuite été réalisée dans des cellules de fibroblastes de souris NIH-3T3. Il a été possible de combiner l'imagerie fluorescente multicolore et l’ultrastructure. Toutefois, l’étude s’est heurtée à la contamination de certains échantillons de ND ne permettant donc pas de relier de façon univoque la couleur de luminescence à la nature du polymère en surface. Il a toutefois été possible d’identifier le polymère surfacique sur la base d’une signature spectrale fine.

Publication(s)

Un article proceedings : Tizei LHG et al, Phys. Stat. Sol. (a) 210 (2013)

Un article en cours de révision à Phys. Rev. Lett. (2015)

Un article en cours de rédaction

24 juin 2012

An efficient and innovative ion-covalent functionalization of graphene and carbon nanotubes

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

EFFICIENT

2012

CEA/LICSEN

LPS, LPQM

60k€

1 an

 

 

Titre

An Efficient and Innovative Non-Covalent Functionalization of Graphene and Carbon Nanotubes

Porteur

Stéphane Campidelli

Date de démarrage

Octobre 2012

Présentation du projet

Le graphène et les nanotubes de carbone présentent des propriétés remarquables en mécanique, optique, électronique... Les applications de ces nanomatériaux carbonés nécessitent leur fonctionnalisation, afin notamment d’améliorer leur solubilité et de faciliter leur assemblage avec d’autres matériaux.

Le projet Efficient vise à développer une méthode de fonctionnalisation des nanomatériaux carbonés par polymérisation en micelle pour bénéficier à la fois des avantages des méthodes covalentes (stabilité des assemblages, facilité de purification et de manipulation) et ceux des méthodes non-covalentes (conservation intacte du système π-conjugué des nanotubes/du graphène). L’objectif est d’augmenter la solubilité des nanomatériaux carbonés et faciliter leur manipulation.

Résultats

Le projet s’est focalisé sur le greffage de cyanines et de porphyrines sur les nanomatériaux. Pour cela, un important travail a été effectué pour synthétiser et purifier les cyanines tétrasubstituées avant la réaction avec les nanotubes.

Les hybrides obtenus sont actuellement testées pour la catalyse ou dans des études optiques (transfert d’énergie et de charges photoinduits).

 

A l’issue du projet, les travaux ont été poursuivis au LICSEN en vue de l’élaboration d’édifices supramoléculaires.

Publication(s)

En cours

26 mai 2012

Etudes In-Situ de la croissance de Graphène

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

InSiGraph

2012

LEDNA

SOLEIL, LPS, LISO

45 k€

2 ans

 

 

 

Titre

Etudes In-Situ de la croissance de Graphène

Porteur

Martine MAYNE

Date de démarrage

Mai 2012

Présentation du projet

Le graphène est porteur d’applications industrielles en raison de ses propriétés exceptionnelles (propriétés de transport, optiques…). L’élaboration de matériaux ou dispositifs à base de graphène en vue de leur mise sur le marché requiert une fiabilité en termes de robustesse et de reproductibilité. Or les propriétés du graphène sont étroitement liées aux procédés de synthèse mis en œuvre et aux différents modes de croissance.

Le projet InSiGraph vise à comprendre les mécanismes de croissance du graphène via l’étude de son évolution morphologique, dimensionnelle et structurale directement pendant sa formation. Un dispositif dédié à ces expériences in situ sera développé pour des analyses en incidence rasante des nano-objets en cours de formation, à des températures pouvant atteindre plus de 1000 °C et à des pressions proches de la pression atmosphérique. La croissance du graphène sera réalisée par CVD sur métal, en particulier Ni et Co, à partir d’hydrocarbures gazeux ou liquides.

Résultats

Le projet a débuté par la mise au point, l’optimisation et la maitrise de la synthèse de graphène ex situ. La synthèse de graphène a été réalisée par CVD à basse température et à pression atmosphérique sur substrats de cobalt. Les films de graphène ont été caractérisés par RAMAN, MEB, MET afin de déterminer le taux de recouvrement du cobalt par le graphène, le nombre de couches de graphène ainsi que leur structure et la taille des ilots de graphène diffractant.

En parallèle, le dispositif pour l’étude de la croissance in situ a été conçu et réalisé. La construction de ce dispositif est en cours de finalisation et les premiers tests sont prévus pour la fin de l’année 2014.

 

Le CoPil de NanoSaclay a validé une demande de prolongation du projet d’un an afin de terminer le montage du dispositif et permettre les premières expériences d’étude de synthèse in situ.

Publication(s)

En cours (synthèse et caractérisation du graphène)

 

24 juin 2012

Graphene growth Interfaces & Characterization

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

GraphIC

2012

LGEP

LPICM, LPN,           LICSEN

75k€

2 ans

 

 

 

 

Titre

Graphene growth Interfaces & Characterization

Porteur

Mohamed Boutchich

Présentation du projet

Le graphène est aujourd’hui considéré comme un matériau d’avenir avec des applications dans les domaines de l’optoélectronique, de la mécanique… Pour envisager l’exploitation du graphène dans les dispositifs avancés, il est impératif de synthétiser des surfaces importantes de plusieurs dizaines de cm² présentant des propriétés électroniques modulables.

Dans ce cadre, le projet GraphIC vise à optimiser la synthèse de graphène par CVD pour permettre la formation de films de graphène de grande taille et de haute qualité et présentant des propriétés optoélectroniques reproductibles et modulables par hétéroatomes. Diverses techniques de caractérisation physiques et électriques - spectroscopie Raman, XPS/UPS, cartographies topographiques AFM, et cartographies de résistance locale par CP-AFM – seront utilisées pour caractériser les films de graphène. Enfin la réalisation d’hétéro-interfaces permettra d’étudier l’évolution de la résistivité en fonction du dopage chimique du matériau.

Résultats

Un procédé de synthèse de graphène par CVD sur un réacteur du LPN est en phase d’optimisation au LPN pour permettre la croissance de graphène de bonne qualité et de grande surface. A l’heure actuelle bien que du graphène puisse être synthétisé, l’inhomogénéité en température du réacteur ne permet pas d’obtenir une surface conséquente. L’installation d’un réacteur Aixtron en septembre 2014 permettra de surmonter cette difficulté.

Pour poursuivre les efforts en caractérisation, le projet s’est alors focalisé sur la caractérisation de graphène CVD (obtenu via des collaborations internationales) et SiC (collaboration locale A.Ouerghi/LPN). Le graphène CVD a été utilisé pour la fabrication d’hétérojonctions de type Schottky et caractérisé par µ-Raman, XPS-UPS et nanoARPES (synchrotron). Les échantillons SiC ont permis d’étudier pour la première fois le dopage à l’azote de graphène/SiC tricouche.

Des mesures de transport et la caractérisation de FET à base de graphène CVD et SiC sont en cours au LGEP et au LPN. La fabrication d’hétérojonction graphène CVD/a-Si :H dopé s’effectue en collaboration avec le LPICM.

Publication(s)

1 article collaboratif publié dans Journal of applied physics: J. Appl. Phys. (2014),115

1 article soumis à Nanoresearch sur le dopage azote du graphene tricouche /SiC.

1 poster Graphene 2014, Toulouse.

1 poster sur le transport dans le graphene CVD interfacé avec du silicium amorphe présenté à Condensed Matter 2014, Paris.

2 oraux Irago Conférence Japon, 6-7 novembre 2014.

09 décembre 2012

Développement d’une cellule microfluidique polyvalente pour l’observation de la croissance de matériaux en milieu humide par microscopies IR, X et électronique.

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

VERMICELL

2012

LPN

CEA/LIONS, SOLEIL

60k€

2 ans

 

 

 

Titre

Développement d’une cellule microfluidique polyvalente pour l’observation de la croissance de matériaux en milieu humide par microscopies IR, X et électronique

Porteur

Charlie Gosse

Date de démarrage

Décembre 2012

Présentation du projet

L’imagerie multi-modale d’un échantillon sous un environnement unique demeure à ce jour un vrai défi, en particulier dans le domaine de la micro-spectroscopie et de l’imagerie résolue en temps. En effet, une description complète des mécanismes physico-chimiques n’est possible qu’en combinant différentes techniques, afin d’avoir accès à des informations complémentaires: nature chimique, conformationnelle,  structurale…

L’ambition du projet VERMICELL est de développer un environnement unique et polyvalent pour des échantillons liquides, voire gazeux, qui puisse s’adapter aux différentes plateformes d’imagerie disponibles sur le plateau de Saclay, et notamment aux lignes de microscopie IR et STXM-XPEEM de SOLEIL ainsi qu’aux microscopes TEM du LPN et du projet Equipex TEMPOS. Afin de valider cette instrumentation une étude cinétique sur la biominéralisation combinant les trois sortes d’imagerie sera réalisée.

Résultats

Une cellule fluidique a été développée et optimisée. Cette cellule d’observation sera testée au synchrotron fin 2014 dans le cadre d’expériences sur le suivi de réactions de précipitation minérale.

Par ailleurs, afin de pouvoir mélanger les réactifs de manière reproductible et sur des temps caractéristiques inférieurs à la microseconde, un mélangeur microfluidique de type Butterfly a été développé et sera prochainement positionné en amont de la cellule d’observation afin de permettre l’analyse de réactions chimiques aux temps courts (~1s). Son utilisation pour des réactions de minéralisation est en cours d’optimisation.

La cellule d’observation servira prochainement à l’étude des mécanismes de nucléation lors de synthèses par voie aqueuse de nanoparticules d’oxyde (projet soutenu par l’ANR: projet DIAMONS)

Projet toujours en cours.

 

Publication(s)

 

 

26 mai 2012

Hétérojonction Rutile-Hématite pour la Photo-électrolyse

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

RUMATO

2012

CEA/LISO

SOLEIL

20 k€

2 ans

 

 

Titre

Hétérojonction Rutile-Hématite pour la Photo-électrolyse

Porteur

Hélène MAGNAN

Date de démarrage

Mai 2012

Présentation du projet

La photo-électrolyse de l’eau, qui produit de l’hydrogène par irradiation d’un

semi-conducteur, permet la conversion de l’énergie solaire en énergie utilisable. Dans la plupart des cas, une cellule de photo-électrolyse consiste en une photoanode de semi-conducteurs de type n associée à une cathode métallique. Le projet RUMATO vise à étudier l’hétérojonction d’oxydes épitaxiés rutile (TiO2) sur hématite (Fe2O3) afin de chercher à mettre au point de nouvelles photo-anodes. L’association de différents oxydes pour combiner leurs propriétés permet d’entrevoir la réalisation de photo-électrodes optimisées permettant à la fois une excellente absorption du spectre solaire, une bonne efficacité du transport de charge et une position adéquate des bandes de valence et conduction à l’interface anode-électrolyte.

Résultats

La première étape a constitué en la préparation de films par épitaxie par jet moléculaire assistée par plasma d’oxygène atomique. L’étude de la structure électronique des hétérojonctions a été effectuée par XPS et par photoémission résonante. Malheureusement, l’étude de l’efficacité de la photoélectrode montre que les valeurs de photocourant ne sont pas nettement améliorées dans les hétérojonctions.

Publication(s)

 

 

26 mai 2012

Etudes In-Situ de la croissance de Graphène

Acronyme

Année

Laboratoire

Collaboration(s)

Budget

Durée

InSiGraph

2012

LEDNA

SOLEIL, LPS, LISO

45 k€

2 ans

 

 

 

Titre

Etudes In-Situ de la croissance de Graphène

Porteur

Martine MAYNE

Date de démarrage

Mai 2012

Présentation du projet

Le graphène est porteur d’applications industrielles en raison de ses propriétés exceptionnelles (propriétés de transport, optiques…). L’élaboration de matériaux ou dispositifs à base de graphène en vue de leur mise sur le marché requiert une fiabilité en termes de robustesse et de reproductibilité. Or les propriétés du graphène sont étroitement liées aux procédés de synthèse mis en œuvre et aux différents modes de croissance.

Le projet InSiGraph vise à comprendre les mécanismes de croissance du graphène via l’étude de son évolution morphologique, dimensionnelle et structurale directement pendant sa formation. Un dispositif dédié à ces expériences in situ sera développé pour des analyses en incidence rasante des nano-objets en cours de formation, à des températures pouvant atteindre plus de 1000 °C et à des pressions proches de la pression atmosphérique. La croissance du graphène sera réalisée par CVD sur métal, en particulier Ni et Co, à partir d’hydrocarbures gazeux ou liquides.

Résultats

Le projet a débuté par la mise au point, l’optimisation et la maitrise de la synthèse de graphène ex situ. La synthèse de graphène a été réalisée par CVD à basse température et à pression atmosphérique sur substrats de cobalt. Les films de graphène ont été caractérisés par RAMAN, MEB, MET afin de déterminer le taux de recouvrement du cobalt par le graphène, le nombre de couches de graphène ainsi que leur structure et la taille des ilots de graphène diffractant.

En parallèle, le dispositif pour l’étude de la croissance in situ a été conçu et réalisé. La construction de ce dispositif est en cours de finalisation et les premiers tests sont prévus pour la fin de l’année 2014.

 

Le CoPil de NanoSaclay a validé une demande de prolongation du projet d’un an afin de terminer le montage du dispositif et permettre les premières expériences d’étude de synthèse in situ.

Publication(s)

En cours (synthèse et caractérisation du graphène)

 

 

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